아닐린 합성 실험보고서

4. 실 험 방 법

① 3구 플라스크에 니트로벤젠 18.3㎖와 철(주석)가루 25g을 넣고 잘 흔들어 준다.
② 리비히 냉각기를 사용하여 니트로벤젠을 냉각시키면서, 염산 6㎖를 아주 소량씩 가한 다.(60~70℃ 유지)
③ 반응하고 있는 3구 플라스크에 수증기 증류 장치를 한다.
④ 백색의 유출물이 나올 때까지 수증기 증류를 계속 한다.(90~100℃ 정도로 약 1시간 정도)
⑤ 유출물의 체적을 측정하여 유출물 1㎖당 식염 0.2g을 취하여 완전히 용해시킨 후 분 액깔대기에 30㎖의 벤젠을 가하여 정치시킨다.
⑥ ⑤에서 층분리가 일어나는데, 이때 상층의 용액을 취해서 무수황산나트륨을 가한 후 거름종이로 걸러내면 아닐린이 나온다.
⑦ ⑥에서 얻은 아닐린은 상압 증류 장치를 사용해서 다시 정제를 한다.
⑧ ⑦에서 얻은 용액에 염산 10㎖를 넣고 섞는다.
⑨ 에틸에테르 2㎖를 넣고 정치하면 백색 침전이 형성된다.

※ 주 의 사 항

① 아닐린의 합성 반응은 발열 반응이므로 온도 조절에 주의한다. 온도가 급하게 올라가 면 돌비(갑자기 끓음) 현상이 일어나 반응액이 끓어오르게 된다.
② 에테르는 휘발성과 인화성이 강하므로 화기에 주…(생략)