아스피린 이야기

◉ 살리실산에 아세트산 무수물이나 아세트산을 반응시키면 다음과 같은 에스테르화 반응 으로 아세틸살리실산(아스피린)이 생긴다.
CH3COOH + C7H6O3 <-> HOOC-C6H4-OCOCH3 + H2O
aceticacid salicyliacid (탈아세틸화)
에스테르는 H2O에 의한 가수 분해로 살리실산으로 분해되기 때문에, 본 실험에서는 수 득률을 높이기 위하여 H2O를 생성하는 아세트산을 사용하지 않고 아세트산 무수물을 사용한다.
(4)실험방법 :

①50㎖ 삼각플라스크에 살리실산 1g, 무수아세트산 2㎖, 인산 3~4 방울을 넣어준다. (반 응시키기 전에는 절대 물을 넣으면 안 된다. 유리기구도 물기 없는 건조된 것을 사용한 다.)

㉠살리실산 1g을 유산지에 올려 저울로 정확하게 측정한다. (유산지는 위에 올린 시료 를 흘리지 않도록 접어준다.)
㉡무수아세트산 2㎖를 피펫으로 정확하게 측정한다.
㉢인산 3~4 방울을 준비한다. (H+의 촉매역할을 한다.)

②삼각플라스크를 water bath에서 10분간 중탕을 한다. 온도는 70~80℃를 유지한다.

㉠water bath에 물을 넣어 데워준다.
㉡50㎖삼각플라스크에 3-prong clamp를 꽂고 clamp holder를 꽂아 water bath에 넣 어 스탠드에 고정을 시킨다.
㉢물의 온도는 70~80℃를 유지한다.
※다음의 ‘③~④’ 과정은 후드 안에서 한다. (냄새가 독하기 때문에)

③중탕이 끝난 뒤 삼각플라스크에 피펫으로 증류수 10㎖를 측정하여 넣어준다. (반응종결 을 위해서이다.)

④그 뒤 피펫으로 증류수 7㎖를 측정하여 첨가시킨다. - 아스피린을 석출한다.

⑤대야에 얼음을 넣고 삼각플라스크를 넣어 냉각시킨다. 유리막대로 저어주면 더 빨리 반 응이 일어난다. - 아스피린이 거의 다 석출된다.

⑥감압여과를 한다.