재결정실험

1. 목적 고체 유기화합물을 적절한 용매에 완전히 녹인 후, 다시 깨끗한 결정형태로 얻어냄으로써 고체화합물을 정제하는 방법에 대해서 알아본다. 아울러 고체화합물의 녹는점 및 용해도, 용매의 극성, 여과 기술들에 대해서 익힌다. 2. 이론 재결정이란 결정을 용융(melting)시켜 결정구조를 완전히 분열시킨 후 다시 새로운 결정을 형성하게 함으로써 불순물(impurity)을 용융액(melt)이나 용액속에 남아 있게 하여 순도(purity)를 높이는 방법이다. 이러한 재결정법의 기본적 원리는 온도에 따른 용해도(solubility)의 차를 이용하는 것이다. 불순물이 많을 때는 재결정을 여러 번 해야 순수하게 된다. 불순한 고체는 높은 온도에서 소량의 용매에 녹여서 물이나 얼음으로 식혀 주면 결정이 석출된다. 이것을 여과하여 모액과 분리한다. 그러나 가열한 액을 걸러서 식혀야 할 때도 있다. 거를 때 깔때기 다리에 벌써 결정이 석출되어 거를 수 없는 경우는 보온 깔때기를 사용한다. 용매는 건조하기 쉽도록 끓는점이 낮아야 하고 용질의 녹는점보다 용매의 끓는점이 낮은 것을 사용한다. 또, 용매는 정제하고자하는 물질과 화학적으로 반응하지 않아야 한다. 용액을 급히 냉각시키면 작은 결정이 생기며, 서서히 냉각하면 큰 결정이 생긴다. 일반적으로 유기물일 때에는 큰 결정일수록 순수하며, 결정이 작을수록 표면적이 크고 표면에 불순물이 많이 흡착되어 없애기 힘들다. 무기물은 오히려 결정이 작을수록 순수하다. 무기물은 유기물에 비해 잘 흡착되지 않는다. 일반적으로 결정화가 이루어지는 동안은 흔들리지 않게 놓아두어야 한다. 흔들리면 작은 결정들이 생기기 때문이다. 결정을 세척하기 위해 우선 세척에 사용할 용매를 선정해야 하는데 이것은 결정에 대한 용해도가 적은 것을 사용해야 하며 세척전에 먼저 차가운 상태로 유지해야 한다. 결정의 건조방법은 크게 3가지로 구분할 수 있다. 첫 번째로 대기중에서 건조 시키는 방…
결정의 건조방법은 크게 3…