재결정 (Recrystallization) 실험

◐ 재결정 과정 ⊙ 탈색(Decolorizing) 재결정시 결정이 녹아 있는 용액이 색을 띄는 경우 이 용액속에 소량존재하는 색을 띄는 불순물을 제거하기 위하여 decolorizing의 방법을 사용하는데 이것은 다공성의 활성탄소를 색을 띄는 용액에 소량(전체 결정용액의 무게에 1%정도) 첨가함으로써 불순물이 활성탄소에 흡착되도록 하는 방법이다. decolorizing시 흡착제로 활성탄소를 사용하는 이유는 활성 탄소가 색을 띄는 불순물의 흡착에 효과적일 뿐 아니라 미세 다공성이므로 접촉할 수 있는 표면적과 흡착용량이 매우 크기 때문이다. 활성탄소의 종류에는 크게 식물성 활성탄소와 동물성 활성탄소로 구분할 수 있다. 이러한 활성탄소의 표면적은 2000m2/g정도인데 흡착의 방법은 물리흡착과 화학흡착으로 구분할 수 있다. ⊙ 더운 여과(Hot filtration) 결정을 용액에 용해하였을 때 녹지 않는 고체형태의 불순물(먼지, 활성탄소, 필터페이퍼등)을 제거하기 위하여 행하는 방법으로 감압여과보다 중력여과방식을 많이 사용한다. 이러한 이유는 감압하에서 여과를 행할 경우 용액의 끓는점이 낮아지기 때문에 여과를 행하는 용매의 증발이 심하게 일어나서 용액이 쉽게 식게 되고 농축되어 좋지 않은 불순물이 섞인 결정이 미리 생기기 때문이다. 불용성 불순물이 없거나 용액이 맑으면 보통 이 단계를 생략한다. ⊙ 결정화(Crystallization) 뜨거운 용액을 거른 다음 이 용액을 실온에서 방치하여 천천히 식게 한다. 그러면 서서히 결정이 생기는데 물에 담그거나 급하게 식히면 아주 작은 결정이 생기므로 좋지 않다. 결정의 표면적이 크면 용액속의 불순물이 결정에 흡착되기 쉽다. 일반적으로 결정화가 이루어지는 동안은 흔들리지 않게 놓아두어야 한다. …
뜨거운 용액을 거른 다음 이 용액을 실온에서 방치하여 천천히 식게 한다. 그러면 서서히 결정이 생기는데 물에 담그거나 급… ⊙ 차가운 여과(Cold filtration)