물리화학적성질 시험분야

1.2 용매의 조제 및 시험물질용액의 조제 1.2.1 수포화 n-옥탄올 (1) n-옥탄올의 정제 n-옥탄올(98% 이상)에 0.1N 황산을 가하여 진탕한 후, 정치하여 분리된 황산층을 제거한다. 계속해서 0.1N 수산화나트륨용액을 가하여 진탕한 후, 정치하여 분리된 수산화나트륨층을 제거한다. 중성으로 될때까지 물을 가하여 반복한다. 무수황산마그네슘으로 탈수하고, 감압증류장치를 이용하여 2회 증류한다. 증기압이 유사한 유기불순물에 대해서는 적절한 방법으로 제거한다. 정제된 n-옥탄올의 순도는 99.9% 이상이어야 한다. 순도 99.9% 이상의 특급 n-옥탄올에 대해서는 정제하지 않고 사용할 수 있다. (2) 물과의 혼합 정제한 n-옥탄올을 유리용기에 넣고 n-옥탄올에 물이 포화될 수 있도록 포화량 이상의 물(주 1)을 가하여 24시간 이상 서서히 교 반 또는 진탕한 후 두층이 분리되도록 충분한 시간동안 정치하고 분 리한다. 1.2.2 n-옥탄올 포화수 (1) 물의 정제 이온교환수 또는 증류수를 유리제 또는 석영제의 증류장치에서 재증류하여 정제한다. (2) n-옥탄올과의 혼합 정제한 물을 유리용기에 넣고 물에 n-옥탄올이 포화될 수 있도록포화량 이상의 n-옥탄올을 가하여 24시간 이상 서서히 교반 또는 진탕한 후 두층이 분리되도록 충분한 시간동안 정치하고 분리한다. 1.2.3 시료용액의 조제 (1) 시료의 순도 가능한 한 순도가 높은 것을 사용한다. (2) 시료용액의 조제 수포화 n-옥탄올에 녹여 1～100 mg/ml 범위의 농도로 조제하여 이를 시험용 저장원액으로 하여 냉장고에 보관한다. 시료 일정량을 정밀히 달아 시험농도를 정확하게 측정할 수 있어야 한다. 1.3 시험온도 시험온도는 20～25℃의 범위에서 ±1℃를 유지해야 한다.