K3[Co(C2O4)3] 3H2O의 합성

1. 실험목적

Co(II) 염의 산화반응을 통해 Co(III) 착물을 합성하는 방법을 배운다.

2. 이론

코발트가 포함된 염을 보면 코발트의 산화상태가 대개 +2이다. 왜냐하면
수화 Co3+ 이온은 수화 Co2+ 이온과는 달리 물을 산화시킬 정도로 강력한 산화제이어서 공기 중의 습기에 매우 불안정하기 때문이다. 그 산화반응은 다음과 같이 나타낼 수 있다.
4Co3+ + 2H2O → 4Co2+ + 4H+ + O2
그러나, Co(III) 이온은 물이외의 리간드가 배위되면 물을 산화시키는 경향이 매우 약해진다.
본 실험에서는 다음 반응식으로 나타낸 바와 같이 코발트(II)의 염인 탄산코발트로부터 Co(III) 착물을 합성한다.
H2C2O4 + CoCO3 → CoC2O4 + H2O + CO2
2CoC2O4 + 4K2C2O4 + PbO2 + 4CH3COOH →
2K3[Co(C2O4)3] + 2CH3COOK + Pb(CH3COO)2 + 2H2O

3. 실험장치

H2C2O4·2H2O, CoCO3·xH2O, K2C2O4·H2O, PbO2, 빙초산.

4. 실험방법

①탄산코발트(CoCO3·xH2O) 0.2몰을 옥살산(H2C2O4·2H2O) 25.2 g과 옥살산 포타슘(K2C2O4·H2O) 73.7 g을 뜨거운 물 500mL에 녹인 용액에 녹인다.

②용액의 온도를 40℃로 식힌 다음 격렬하게 저으면서 이산화납(PbO2) 23.9 g를 천천히 가하고 빙초산을 25mL를 방울로 가한다.

③ 한시간 동안 용액을 저어준다. 그러는 동안 용액의 색은 붉은 색에서 녹색으로 바뀐다.

④사용되지 않은 이산화납을 여과해 버린 다음 여과액에 알코올 500mL를 가하면 침전물이 생긴다. 착물 K3[Co(C2O4)3]·3H2O은 에머랄드 녹색의 바늘 모양인데, 빛과 열에 민감하다.

5. 결과 및 토의

①수득율을 구한다.

②합성한 착물의 IR 스펙트럼을 찍어 옥살산 이온이 배위되어 있음을 확인한다.

③착물을 비이커에서 물에 녹인 다음 물의 자연증발을 통해 결정을 얻는다.

④여과액에 알코올을 가하면 침전이 얻어지는 이유에 대해 설명하라.

⑤착물 음이온인 Co(C2O4)33-의 구조를 그려라.