11. 미량성분시험법

(1) 비타민A ① 삼염화안티몬에 의한 비색정량법 ㉮ 시약 Ⓐ 에테르：필요하면 증류한다. 초류액 및 마지막 유액 각 10%를 버린다. Ⓑ 벤젠：필요하면 증류한다. Ⓒ 무알데히드에탄올：에탄올 1l에 50% 수산화칼륨용액 5ml 및 아연분말 5g을 가해 약 2시간 환류냉각기를 달아 가온한 후 증류한다. 단, 초류액 및 마지막 유액 각 10%를 버린다. Ⓓ 무수황산나트륨：무수황산나트륨을 2시간이상 120°에서 가열한 것을 실리카겔 데시케이타중에 방냉한다(밀전해서 보존한다). Ⓔ 초산：빙초산 1l에 대해서 산화크롬 10g을 가해 2회 증류한다. 116°이상의 증류액을 취한다. Ⓕ 클로로포름：클로로포름 1l를 황산 20～30ml씩으로 황산층이 착색되지 않을 때까지 수회 씻는다. 수세하여 황산을 제거하고， 15～20% 수산화나트륨용액 20～30ml로 2～3회 씻은 후 수세한다. 여기에 탄산칼륨을 가하여 혼합한 후 냉암소에 약 12시간 이상 방치하고 탈수시켜 증류한다. 정제한 클로로포름은 갈색병에 넣어 냉동에 보존한다. 보존 중 흡습하지 않도록 주의한다. 이 클로로포름은 적어도 1주간은 사용이 가능하다. Ⓖ 정색용액：삼염화안티몬 20g을 상기의 클로로포름 100ml에 녹여 하룻밤 방치한 후 무수초산 2ml를 가해 콜크마개나 폴리에틸렌마개를 하여 차광하여 상온으로 보존한다. 이 용액은 흡습성이 강하고 변질이 쉬우므로 조제후 1주간내에 사용한다. Ⓗ 표준비타민A：비타민A유[1g중 비타민A 10,000국제단위(IU) 함유]를 사용한다. Ⓘ 불활성가스：질소, 이산화탄소를 사용한다. ㉯ 시험용액의 조제 Ⓐ 비누화：검체 채취량은 일반적으로 100～150단위에 상당하는 양을 비누화 플라스크에 취하고 피로갈롤 100mg, 하이드로퀴논 100mg을 가한다. 다…
Ⓐ 비누화：검체 채취량은 일반적으로 1…