충전탑 증류(Packed bed distillation)

실험방법(CAUTION : 증류 혼합물은 휘발성이 있고, 가연성이 있음) (1) 모든 장치를 장치개략도와 함께 살펴보고 packed column distillation 조작을 완전히 이해한다. Feed tank에는 EtOH 30 vol% in H2O가 준비되어 있다. (2) feed pump를 사용하여 feed 6 liter를 reboiler에 주입한다. (3) condensor의 냉각수를 틀고 유량을 적절히 맞춤 (4) Steam generator를 조작해서 발생기 압력을 80psi로 맞춘다. ① 모든 밸브가 닫혀 있는지를 확인하라. ② 상단과 하단의 유리 계측 밸브를 열어라. ③ 발생기까지 물공급을 하라. ④ 공기유입을 피하기위해 발생기 상단에 있는 수증기 유출밸브를 조금 열어라. ⑤ 발생기의 전기 배전통위에 있는 토글 스위치를 켜라. 펌프가 작동하고 보일러안의 물이 정상적ㅇ니 작업수위(sight glass)로 상승할 것이다. ⑥ 수위가 도달할 때, 수증기 유출밸브를 닫아라. ⑦ 발생기가 설정 작업압력(고압모델에 대해 정상적으로 80psi)에 도달할 때, 수증기 유출밸브를 약 60～90초에 걸쳐서 천천히 열어라. 충분히 열렸을 때, 운전동안 그 상태로 밸브를 유지하라, 전기용 발생기는 지금 완전한 운전에 있으며, 운전을 멈출 때까지 자동적으로 수행할 것이다. (5) 온도조절기 Reboiler의 온도 TC-1를 80℃로 맞춘다. 온도가 올라가면 distillation이 수행된다. (6) 10분 간격으로 reflux line으로부터 액체 sample을 채취한다. (Total = 1hr) (7) shut down - 토글 스위치를 꺼라. - 압력이 정상적으로 떨어지도록 하고 발생기를 천천히 냉각시키도록 수증기 유출밸브를 열어 놓은 상태로 유지하라. - 냉각수를 틀어놓아 장치온도를 cool down - 냉각수 잠금 (8) feed와 채취한 sample의 농도를 측정한다. - 시간 vs ND, Abbe#의 표를 작성한다.