마그네슘의 분리와 칼슘의 정량

본 실험에서는 진한 옥살산 이온을 가하여 마그네슘을 착이온으로 만들어 놓고 칼슘 을 침전시켜 생성된 옥살산칼슘의 양으로써 옥살산칼슘에 함유된 칼슘의 양은 209.6mg으로, 참값에 대한 상대오차는 1.39%를 나타내었다.
그러면, 위의 오차에 영향을 주는 요인들에 대하여 설명하며, 이것으로써 본 실험에 서 생긴 오차와 어떻게 생성되었으며, 오차를 줄이는 방법에 관해서 논하기로 한다.⑸
첫째, 마그네슘의 후침전(post precipitation)으로 인한 무게의 증가를 들 수 있다. 옥살 산이온을 침전제로 사용하여 칼슘과 마그네슘을 분리하는 경우 옥살산칼슘은 비 교적 난용성이기 때문에 먼저 침전하지만 침전되는 속도가 느리므로 완전히 정량 적으로 침전시키기기 위해 얼마동안 묵힌 다음에 침전을 거르도록 한다. 옥살산 마그네슘은 용해도가 훨씬 크고 또 과포화용액에서도 침전의 생성속도가 대단히 느리기 때문에 칼슘이 없고 마그네슘만 있을 때는 같은 조건에서 옥살산마그네슘 의 침전은 생기지 않는다. 그러나 칼슘이온이 같이 있을 때는 소량의 마그네슘도 옥살산칼슘이 침전되는 동시에 같이 침전되고 이 침전을 모액과 같이 묵히면 공 침되는 마그네슘의 양이 점점 증가한다. 침전을 포함하는 용액에는 옥살산이온이 많이 남아 있고 침전의 표면에 그 성분이온인 옥살산이온이 많이 흡착된다. 따라 서 침전표면에서는 옥살산이온과 마그네슘이온의 이온곱 값이 그 용해도곱보다 훨씬 크고 따라서 침전표면에서 옥살산마그네슘이 석출하기 시작하여 마그네슘이 온의 후침전이 촉진되어 오차를 발생시키며, 이러한 침전은 제거하기 어렵다. 이 렇듯 마그네슘은 공침되기 쉽고 또, 옥살산도 많이 들어 있기 때문에 침전을 한 번 녹여 재침전시키는 것이 좋다.
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