아스피린 합성 (Synthesis of aspirin)

또다른 제조방법은,
예1) 환류냉각기를 붙인 플라스크에서 Saliccylic acid 세분말 10g과
Acetyl chloride 8g을 혼합하고 환류냉각하 물중탕에서 가열하여
HCl gas의 발생이 끝나면 우선 반응 혼합물내에 잔존한 Acetyl chloride를
감압여과하여 추출하고 증발잔사를 냉각하면 즉시 석출하므로 열탕이나
벤젠에서 재결정하여 정제한다.


예2) Salic acid 14g과 Pyridine 10g을 혼합하여 빙냉하고 서서히 acetyl
chloride 10g을 적가하면서 격렬하게 교반한다.

이때 점성인 반고체가 생성하므로 2분간 물중탕에서 가온하여 반응을
완결시켜 냉각, 교반하면서 얼음조각 소량을 가하면 Asprine이 고화
석출한다. 이것을 여집하여 수세하고 흡수판상에서 건조하여 벤젠에서
재결정하거나 건조 Ether에 용해하여 석유 Ether을 가한다.
모액은 알칼리성으로 하고 Ether에 용해하여 Pyridine을 회수할 수 있다.

기구 및 시약 : 삼각플라스크(25ml),…(생략)