[공학] TGA, DSC, DTA 원리 및 분석방법

TGA(Thermogravimetric Analyzer) - 열중량분석기

1. 분석원리

열중량분석기(TGA)는 시료에 온도프로그램을 가하여 시료의 질량변화를 시간이나 온도의 함수로써 측정한다. 재료의 질량손실은 증발이나 가스상 산물을 생성하는 화학반응에 의해 발생된다. 특히 TGA 실험 시 재료는 가스상분위기에 민감하여 사용된 purge gas 가 불활성(N2, He, Ar)이 아닌 경우 시료는 가스(O2, air)와 반응하여 예를 들면 산화분해거동과 관련해 산소를 purge 하여 분해거동을 연구하는데 이용할 수 있다. 질량변화는 매우 감도 있는 전자저울에 의해 연속적으로 측정된다. 따라서 열중량 분석 시는 전자저울의 기능이 절대적으로 중요하다 할 수 있으므로 사용 시나 구매 시 기기의 전자저울에 유의해야 할 것이다. 참고로 TGA 에 사용된 전자저울은 수평한 타입과 수직 타입으로 구분된다. TGA 측정 시 발생될 수 있는 buoyancy현상이나 drag force 에 의한 간섭은 blank curve subtraction 으로 보정함으로써 더욱 정확한 데이터를 얻을 수 있다. Buoyancy effect 는 온도상승과 함께 기체의 밀도가 낮아져 시료의 질량이 증가되어 보이는 현상이다.

2. 응용분야

열…(생략)

3. 분석방법

1) 실험온도와 등온시간을 선택한다. 등온온도 측정 시 낮은 온도에서 측정할 온도까지 빠르게 증가시킨 후 등온상태를 유지하여 측정한다.

2) 가스와 유량속도를 조절한다.

3) 샘플 팬의 종류를 선택한다.

4) 빈 팬을 올려놓은 후 영점을 맞춘다.

5) 준비된 샘플을 팬 위에 올려놓으면 자동적으로 무게를 측정한다.

6) TGA프로그램을 시작하여 플로팅 되는 자료들의 결과를 해석한다.

4. 실험방법

가) Indium metal(녹는점 156.6 ℃, 용융열 28.45 J/g)을 이용하여 온도 및 열량을 보정한다.

나) 측정하고자 하는 분위기(공기, 산소, 질소 등)의 유량을 조절하여 purge 시킨다.

다) 시료를 넣은 DSC pan과 기준 물질이 되는 비어있는 DSC pan을 cell에 올려놓은 후, 질량 및