본문/내용
[1] 실험 목적
유기합성에서 가장 유용한 시약중 하나인 할로젠화 유기마그네슘시약의 구조와 원리를 이해하고, 직접제조해 보면서 유기합성반응에 기초를 이해한다. 또한 제조한 Grignard 시약을 이용하여 직접 Alcohol을 만들어 보면서 SN2 반응을 이해한다.
[2] 실험 기구 및 시약
시약 : Bromobenzene, Mg, Methyl benzoate, THF(dry), Sulfuric acid
기구 : Dropping funnel, 50ml R/B, 주사기, 막자사발, Magnetic bar, stirrer, Condenser, mentle, Separatory funnel
[3] 실험 방법
[Alcohol의 제조]
Methyl benzoate : 0.002mol
THF : 0.1M THF
● 제조한 Grignard 시약을 주사기를 이용하여 모두 50ml R/B에 옮기고 Magnetic bar를 넣는다.
● 주둥이를 테프론 테잎으로 처리한 Condenser를, Mentle과 stirrer를 연결한 R/B와 연결하고 지지대를 사용해 잘 고정한후 입구를 고무마개로 막는다.
● 준비한 Methyl benzoate 용액을 주사기를 이용하여 R/B에 천천히 넣는다. 넣는양은 제조한 Grignard 시약의 0.2 몰수비로 한다.
● Mentle과 stirrer를 이용하여 30분동안 Reflux 시킨후 식힌다.
● Separatory funnel에 R/B에 있는 용액을 넣고 Diethyl ether와 Sulfuric acid를 과량 넣어준뒤 잘 흔들어준다.
● 밑에 생성된 물층을 버린다.
● 같은방법으로 DI Water 를 과량 넣어준뒤 흔들고 버리는 과정을 3회 반복한다.
● NaCl을 같은방법으로 1회 처리한다.
● 비커에 MgSO4 를 넣고 Separatory funnel에 모아둔 용액을 붙는다. 그후 깔대기와 Filter Paper를 이용하여 MgSO4 를 제거한다.
● Evaporator를 이용하여 Solven…
…