본문/내용
[1] 실험 목적
유기화합물을 분리, 정제하는 방법 중에는 증류, 여과, 추출의 방법 등이 있다. 이 중 추출법을 이용 용매를 사용해 카페인을 분리해 봄으로써 유기화합물을 분리하는 방법과 그 메커니즘을 이해한다. 또한 순수한 카페인과 직접 추출한 카페인을 1H-NMR 을 이용 분석하여 추출물의 순도를 파악한다.
[2] 실험 기구 및 시약
기 구 : 비커, Separatory funnel, Hot Plate, 감압기, GC
시 약 : DI water, CaCO3, MC, NaCl, MgSO4, 녹차 Tea-bag
[3] 실험 방법
[카페인 추출]
● 100mL 비커에 50mL의 DI water 를 넣고 50∼60℃로 가열한다.
● 50mL의 DI water 가 담긴 비커에 녹차 tea-bag 2봉지와 CaCO3 0.2g을 넣은 후 Hot Plate를 이용하여 15∼20 분간 가열한다.
● 뜨거운 물을 조금 식힌 다음에 녹차 봉지를 꺼내서 손으로 눌러 짠다.
● 준비한 용액을 감압기를 사용해서 거른다. > 깔때기, Filter paper로 대체
● 거른 용액을 Separatory funnel에 넣는다.
● MC 와 포화 NaCl 용액을 함께 넣고 Separatory funnel의 마개를 막은 후 10분 이상 가볍게 흔들어준다.
● Separatory funnel을 스탠드에 세워두고 잠시 기다린 후에, 아래쪽의 MC 용액을 비커에 받아낸다.
● 위쪽에 남은 수용액 층에 다시 MC 와 포화 NaCl 용액을 넣고 추출하는 과정을 3번 더 반복하고, MC 용액을 함께 모은다.
● MC 용액에 MgSO4를 넣고 잘 흔들어 준다.
● Filter Paper 와 깔대기를 이용하여 MgSO4 를 거른다.
● Evaporator 를 이용하여 Solvent를 증발시킨다.
…
1.CaCO3 를 실험과정에서 시행한 이유
2.포화 NaCl 수용액을 실험과정에서 시행한 이유
3.MgSO4을 실험과정에서 시행한 이유
4.NMR 분석
5. 카페인 순도측정