[자연과학] 일반화학실험 - 재결정과 거르기(3)

재결정과 거르기

1. 실험 목표

산-염기 성질을 이용해서 용해도가 비슷한 두 물질을 분리하고 정제한다.

2. 핵심 개념

용해도란, 주어진 온도에서 주어진 양의 용매에 녹아들어가 안정한 용액이 만들어질 수 있는 최대의 용질의 양이다. 그리고, 녹아들어 갈 수 있는 최대량의 용질이 녹아 평형에 이르면 용액은 포화되었다고 한다. 녹아 있는 용질의 농도로 그 용질의 용해도가 정해지게 된다. 용질의 농도가 포화량에 미치지 못할 때는 용액을 불포화라고 한다. 한편, 어떤 경우에는 포화량보다 더 많은 양의 용질이 잠정적으로 용액에 녹아있는 경우도 있는데, 이들을 과포화되었다고 한다.
불포화 용액에 용질을 가하면 녹아들어간다. 그리고, 포화용액에 용질을 가하면 더 이상 녹아들어가지 않으며 용질의 농도는 시간에 따라 달라지지 않는다. 한편, 과포화 용액에 용질을 소량 가하면 녹아있던 용질이 침전으로 떨어지므로 더 많은 결정이 생긴다.
용해도에 영향을 미치는 요인에는 압력과 온도가 있다. 우선, 온도에 대해서만 알아보자.
용해도에 대한 온도의 영향을 이해하기 위하여 “르샤틀리에의 원리”…(생략)

① 불순물의 용해도는 크고 원하는 물질의 용해도는 비교적 작은 용매를 선택하는 것이 바람직하다. 또한 온도가 높을 때와 낮을 때의 용해도 차이가 회수할 수 있는 물질의 양을 결정하기 때문에 온도에 따른 용해도의 차이가 큰 용매일수록 더 바람직하다.

② 온도가 높은 상태에서 포화용액에 가깝게 되도록 적은 양의 용매를 사용하고, 충분히 낮은 온도까지 냉각시켜 재결정을 시키면 회수율을 높일 수 있다. 그러나 지나치게 적은 양을 사용하거나 너무 낮은 온도로 냉각시켜 순수한 물질을 분리하지 못하는 것에 주의한다.

③ 용액의 식히는 속도록 낮추어서 크기가 충분히 큰 결정이 서서히 만들어지도록 한다.

3.4

4. 실험 방법

① 벤조산과 아세트 아닐라이드가 혼합된 시료 약 2g 의 무게를 정확히 측정하여 비커에 넣고 30ml의 물을 넣는다.

② 시료의 50%가 벤조산이라고 생각하고 이를 중화시키는데 필요한 3 M NaOH의 부피를 계산하여 이 양의 1.5배를 시료가 녹아있는 비커에 넣는다.

③ 충분히 저어준 후에 pH 지시종이로 용액의 pH가 염기성인가를 확인한다. 만약 염기성이 아니면 NaOH를 몇 방울 더 넣어주고 다시 확인한다.

④ 용액을 거의 끓을 때까지 가열한다. 만약 녹지 않은 고체가 남아있으면 NaOH를 몇 방울 더 가하고, 그래도 녹지 않은 것이 있으면