[자연과학] [분석화학] 산염기의 표준용액 제조와 표정[Preparing Standard Acid and Base]

Preparing Standard Acid and Base
실험 목적
HCl과 NaOH는 실험에서 사용되는 대표적인 강산, 강염기 이다. 따라서 우리는 분석시 사용될 용액의 정밀한 농도를 결정하기 위해 용액을 표준화시킨다.
실험 원리
순수한 시약의 무게만 재서 알고 있는 부피에 녹여 곧바로 사용할 수 있는 물질을 일차 표준물질(primary standard)이라고 하며 이번 실험에 사용할 일차 표준물질은 프탈산수소칼륨 과 탄산나트륨이다. 하지만 우리가 흔히 실험에서 사용하는 대표적인 강산, 강염기인 HCl 과 NaOH 같은 시약은 일차 표준물질이 아니다. 이 같은 일차 표준물질이 아닌 시약들을 일차 표준물질을 이용해 분석에 사용할 정밀한 농도로 결정하는 것을 표준화라고하며 이처럼 표준화를 마쳐 정확한 농도를 알고 있는 물질을 표준용액이라고 하는데 이 같은 방법을 통해 HCl과 NaOH 표준용액을 만들어 사용할 수 있다.
우선 NaOH는 일차 표준물질인 프탈산수소칼륨을 증류수에 녹이면 이는 일차 표준물질 이므로 정확한 농도를 아는 산이 되는데 중화정적,즉 지시약과 중화 반응을 통해 우리가 사용하고자 하는 NaOH의 농도를 표준화 할 수 있다.
반…(생략)

1. NaOH 표준용액

1) 50w% NaOH 수용액을 미리 만들어 방치해 둔다. 탄산나트륨은 이 용액에 녹지 않아서 침전된다. 그 용액은 밀폐된 폴리에틸렌 병에 보관하고, 웃물을 취할 때는 침전물이 저어지지 않도록 유의하면서 천천히 다룬다. 밀도는 1.50g/ml에 가깝다.

2) 일차 표준급의 프탈산수소칼륨을 110 ℃에서 1시간동안 말려서 건조용기에 보관한다.

3) 물 1 L를 5분간 끓여 CO2를 쫓아낸다. 그 물을 폴리에틸렌 병에 붓고 가능한 한 언제나 뚜껑을 꼭 닫아둔다. 약 0.1 M NaOH 1 L를 만드는데 필요한 50 w% NaOH의 부피를 계산하고, 그 만큼을 눈금 실린더로 물이 든 병에 옮기고, 잘 섞어 실온까지 식도록 방치한다.

4) 네 개의 프탈산수소칼륨 고체 시료를 달아서 125mL의 플라스크에 약 25mL의 증류수로 각각 녹인다. 각 시료는 약 25mL의 0.1 M NaOH와 반응하는데 충분한 양의 고체가 들어있도록 한다. 각각에 페놀프탈레인 지시약 세 방울을 가하고, 대략의 종말점을 찾기 위해 그 중 하나를 재빠르게 적정한다. CO2가 들어오는 것을 막기 위해 뷰렛을 느슨하게 뚜껑을 씌운다.

5) 나머지 시료를 적정하는데 필요한 NaOH의 부피를 계산하고 그들을 조심스럽게 적정한다. 각 적정 중에 플라스크를 주기적으로 기울이고 흔들어서 벽에 있는 액체를 벌크 용액으로 씻어 내린다. 종말점에 아주 가까우면 한 번에 한 방울 이하로 떨어뜨린다. 이를 위해서 뷰렛 끝에 한 방울보다 적은 양이 매달리게 한 다음, 플라스크의 안쪽 벽에 대서 조심스럽게 기울여 벌크 용액으로 씻어 내리고, 용액을 흔들어준다. 종말점은 연한 분홍색이 처음으로 15초간 지속