[자연과학] 유기합성 실험 - Urea[우레아] 제조 예비 및 결과

실험1. Urea의 제조 (Whler`s synthesis)

1. 실험목적
- 우레아의 제조 이론 및 제조하는 방법을 익히자.

2. 원리 및 이론

(1) 실험원리

- 이 합성 방법은 1828년 Whler에 의해 처음으로 알려지게 되었으며 역사적으로 유명한 방법이다. F. Whler`s 에 의해, 이 실험에서 사용되는 요소의 합성 방법은 무기물에서 유기화합물을 합성하는 것이 가능한가를 보여주기 위해서 고안된 실험이다. 이 반응은 시안산 암묘늄의 자리 옮김을 포함하며 요소에서 이루어진 가수분해 반응은 아미드의 특성반응이다. 이 실험에서는 시안산 칼륨[KNCO]과 황산 암모늄[(NH4)2SO4] 으로 부터 Urea를 제조하는 방법을 익힌다.
원래 요소비료, 요소수지 원료 등의 용도로 많이 이용되는 Urea가 공장에서는 [CO2 + 2NH3]의 제조 방법을 통해 만들어지며, 고온, 고압이 필요하다. 그러므로 이번에는 Whler가 실험실에서 최초로 합성해낸 방법을 사용하여 보자.
요소에서 이루어지는 가수분해 반응은 아미드의 특성 반응이다.

(2)실험이론

▶ 총반응
▶ Mechanism
※공업 생성식
(단, →의 조건 :…(생략)

3. 실험기구 및 시약

(1)실험기구

(2)실험시약

4. 실험방법

1) KNCO 20g(0.05㏖)을 증류수 100㎖에 용해시킨다.

2) (NH4)2SO4 분말 26g(0.2㏖)을 증류수 45㎖에 용해시키고 ①을넣으면서 서서히 저으면서 섞는다. (약30분동안)

3) K2SO4 (Potassium sulfate)를 여과기로 제거한다.

4) 남은 혼합액을 증발접시나 큰 비이커에 넣고 건조실에서 증발시킨다.

5) 증발후 남겨진 고체가루를 250㎖의 플라스크에 넣고 30㎖의 CH3OH을 가한다.

6) steam bath 에서 중탕한다.

7) 그 혼합물을 급히 여과하고 다시 5번 반복하면 Bchner funnel에 어떤 농축된 물질이 남는다.

8) 여과기에 묻은 찌꺼기 들은 10㎖의 CH3OH 를 가하여 여과한다.

9) 철저히 냉각 후 흡입 여과하면 Urea가 결정된다.

5. 참고사항

① Urea(요소) - CO(NH2)2 or NH2CONH2