[자연과학]실험보고서 - xrd실험 보고서

1. 실험 목적 X선 회절분석에 대해 알아보고 실험을 통해 익힌다.

2. 실험 이론2.1 XRD

XRD(X-ray Diffractometer)는 고속의 전자가 target 원자와 충돌하여 발생 시킨 특성 X선을 사용하여 시료를 분석하는 장치를 말한다. XRD에 사용 되는 특성 X선은 입사되는 고속의 전자가 target 원자의 내각 전자를 여기 시키면 외각의 전자가 내각에 있는 빈자리를 채울 때 전이된 전자의 에너지 준위 차이만큼의 에너지를 가지는 X-선을 의미한다. 특성 X선은 target 물질에 따라 고유의 파장을 가지므로 XRD 분석에 이용된다.
그림 1. 특성 X-선을 발생시키기 위한 K각, L각, M각에서의 전자 전이
XRD 분석의 기본 원리는 Bragg`s law이다. 브래그 법칙은 X-선 파장과 원자 면간거리와의 관계를 나타낸다. 원자는 X-선을 산란시킬 수 있고, 원자들이 많이 있는 경우 모든 원자로부터 산란된 파들이 서로 간섭을 할 수 있다. 만약 산란하는 파가 위상이 일치한다면 파들은 보강간섭을 일으켜 특정한 방향으로 강한 회절선이 생성된다. 이 회절선의 방향은 입사선의 파장과 결정질 시료 특성에 의해 좌우된다.
면간거리는 d라고 하고 X선의 …(생략)

이 된다. 두 산란파 사이의 경로차 2dSinθ가 파장의 정수배가 되어야 보강간섭이 일어나기 때문이다. 2.2 Hanawalt method와 JCPDS 카드 XRD를 통해 얻은 미지시료의 분말 회절패턴은 재료의 정확한 원자배열에 의해 결정되므로 재료의 지문과 같다. 즉, 같은 물질에서는 항상 같은 회절 패턴이 나타난다. 이를 이용하여 미지시료를 알아내는 것이 Hanawalt method이다. 미지 재료의 회절패턴을 얻은 다음, 이미 수집된 패턴 정보인 분말회절파일(PDF)통해 미지시료를 규명한다.

① 회절기록패턴 중에 강도가 강한 순으로 세 개의 회절선을 확인하여 d₁, d₂, d₃로 나타낸다.

② Hanawalt 탐색편람에서 d₁, d₂, d₃값이 잘 맞는 것 찾은 후 그것들의 상대적분 강도표에 정리되어 있는 값을 비교한다.

③ 관찰된 패턴으로 얻은 세 개의 가장 강한 회절선에 대한 상대강도 값과 d값이 편람에 나타나있는 것과 일치하면, JCPDS 카드를 놓고 모든 회절에 대한 d값과 상대강도 값을 비교한다. 완전히 일치하면, 미지 시료의 규명이 끝난다.

4. 실험 방법4.1 시료 제작