화학공학실험 - 관류흐름 반응장치

실험제목
관류흐름 반응장치
(TUBULAR FLOW REACTOR)
실험목적
산기초 반응공학의 기본적인 반응과정의 특성값을 실험에 의하여 얻고자 고안된 장치인 관류흐름 반응기를 이용하여 일정한 온도하에서 반응속도 상수 구하기, 온도와 속도상수를 가지고 Arrehenius Energy 구하기, 체류시간 분포(RTD)를 그려볼 수 있다
기기 및 초자
Tubular flow reactor experimental APP
`Fig. Plug-Flog Reactor.`
삼각 플라스크, 피펫, 뷰렛, 스포이드
페놀프탈레인 지시약
0.1M NaOH 표준용액
0.1M HCl 표준용액
이론적배경
▣ EtOAc와 희석된 NaOH의 비누화 반응
위와 같은 반응에 의해 얻어지는 sample을 채취하여, 반응하지 않고 남아있는 NaOH의 양을 역적정에 의해 측정할 수 있고, 그로부터 반응정도를 알아낼 수 있다.
분석방법은 일정한 양의 sample 속에 포함된 반응되지 않은 NaOH를 중화하는데 사용되고 남은 HCl(이미 농도를 알고 있는)을 NaOH(표준용액)으로 다시 적정하는 것이다.
이것으로 다음을 알아낼 수 있다.
중화에 필요한 HCl의 양
샘플에서 반응되지 않은 NaOH의 양
EtOAc과 반응한 NaOH의 양
▣ 반응속도상수 k구하기
에틸아세테이트와 수산화나트륨 용액의 반응 :
문헌에 의하면 이 반응은 2차반응이므로 양론식과 조합하면 다음과 같다.
편의상 두 용액의 농도를 같게 하고, 체류시간으로 적분하면 다음과 같은
식이 얻어진다.
[시상수()]
따라서, 속도상수 는 다음 그래프의 기울기를 통해 얻어진다. 반응속도상수
를 구할 수 있다.
…

1. 장치의 좌측 전기조작 패널위의 모든 S/W가 off상태인지 확인

2. 장치에 전원을 공급하여 주기 위하여 220V 용량의 전선으로 콘센트에 플러그를 연결한다

3. 물 공급탱크에 증류수를 부어 항온조 내로 물을 받는다. (이때, 관 전체가 잠기는 수위까지)

4. 관형반응기내 온도설정은 전면에 있는 항온조 컨트롤러에 의해 설정을 한다.

5. 펌프 전원을 넣기전 V1,V4 벨브와 V3,V6 벨브를 열어놓는다.

6. 펌프의 전원을 넣는다.

7. V1,V4번의 벨브를 서서히 열어주면서, 유량계의 부자가 다 떠오를때까지 벨브를 열어둔다.

8. V2,V3 벨브를 조절하여 부자가 눈금 300위로 조절한다.

9. V3,V6 벨브를 조절하여 원하는 유량으로 조절한다.

① 관류흐름장치의 스위치를 켠 후 펌프를 가동시킨다.

② 실험할 온도를 설정하고 튜브에 기포가 다 빠져나갈 때까지 기다린다.

③ 실험할 온도가 유지되고 튜브에 기포가 다 빠지면 유량을 조절하고 반응되어 나오는 용액의 sample을 채취한다.

④ 채취한 sample에 0.1M HCl 10mL와 페놀프탈레인 지시약을 넣고 NaOH로 역적정한 값을 얻는다.

⑤ 같은 방법으로 일정한 온도에서 유량을 세 번씩 변화시켜 반복 실험한다. (25℃,35℃)