[자연과학]물리화학실험 - X-ray Diffraction [XRD] of NaCl[예비와 결과 리포트]

X-ray Diffraction (XRD) of NaCl
[예비레포트]

1. 실험목적

- 주어진 시편을 가지고서, XRD 장비를 이용하여 도출해낸 결과를 분석할 수 있다.
- XRD 장비와 관련된 Bragg`s law를 실제 실험과 관련 지어 사용할 수 있다.

2. 실험이론

▷ X-ray Diffraction 발견
결정성 고체의 구조를 흔희 x-ray diffraction으로 결정.
회절(Diffraction) - 파동이 장애물 뒤쪽으로 돌아 들어가는 현상
실험적으로 성공한 것은 독일의 von Laue. .
X-선의 파동성과 결정내의 원자의 규칙적인 배열을 동시에 입증한 계기.
Bragg는 Laue가 사용했던 수식보다 더욱 간단한 수식으로 회절에 필요한 조건을 Bragg`s Law로 나타내었으며 이 X-선 회절 현상을 이용하여 각종 물질의 결정구조를 밝히는 일에 성공.
▷ Bragg`s law
▷ X-선 회절실험의 특징
1. 시료에 대한 제한이 적고, 시료 회손 적음
- 시료는 금속, 합금, 무기화합물, 생체재료 등 무엇이든 가능하고, 결정질 및 비정질재
료 모두 측정 가능하고, 분말시료든지 액체,film시편에 대해서도 측정 가능하다…(생략)

3. 격자상수를 정밀하게 구함.

4. 미소결정의 크기를 구할 수 있다.

5. 결정의 방향성과 배향성을 조사할 수 있다.

6. 혼합물과 화합물을 쉽게 구별할 수 있다.

(1) 주사회전축(Scan axis) 선택

① θ/2θ축 : 가장 보편적으로 사용되는 방법으로 X-선원이 고정되어 있는 상태 에서 시료는 θ로, 카운터는 2θ로 회전하며 측정하는 방법

② 2θ축 : θ를 고정(시료고정)하고 카운터만 2θ로 회전하며 측정하는 방법. 시료면에 대해서 작은 각도 (보통 0.5-3˚)로 X-선을 입사 시켜 X-선의 침투깊이를 감소시킴으로써 표면에서의 회절빔을 효 과적으로 검출하기 위해 사용된다.

③ θ축 : Rocking-curve 측정시 사용되며, 2θ를 고정(카운터 고정)하고 시료만θ로 회전하며 측정하는 방법

① 연속적 주사(Continuous scan) : 입력된 주사속도에 맞춰 카운터가 움직 이면서 회절강도를 계수하는 방법. 일반적 측정방법이다.

② 단속적