[자연과학]분석화학실험 - Gravimetric Determination of calcium as CaC2O4.H2O

`분석화학실험`
Gravimetric Determination
of calcium as CaC2O4H2O
목적
미지 시료에 들어있는 칼슘 이온을 염기성 용액에서 옥살산 이온으로 침전시켜 CaC2O4H2O로 만들어 분석한다.
원리
칼슘 이온은 염기성 용액에서 옥살산 이온으로 침전시켜 CaC2O4H2O로 만들어 분석할 수 있다. 옥살산 이온이 약한 염기이므로 산성 용액에서는 침전물이 녹는다. 침전 반응을 서서히 진행시키면 크고 쉽게 걸러지며 비교적 순수한 결정이 얻어진다. 이것은 산성 용액에서 Ca2+와 C2O42-로 녹이고 요소를 열분해 시켜 pH를 점차 올려줌으로써 가능해진다.
무게분석
정량 분석의 하나로 어떤 물질을 구성하는 성분 중 원하는 성분을 홑원소 물질이나 화합물 무게로 측정하여 원하는 성분의 양을 결정하는 방법이다. 주로 쓰이는 방법은 시료를 용액으로 만들고, 원하는 성분을 침전시켜 건조시킨 다음 무게를 측정하는 것이며 표준시료를 필요로 하지 않는 절대법의 하나로 시료의 주성분의 정량에 적합하다.
형성상수 & 해리상수
-배위화학물의 착물 형성 : 배위 화합물에서의 착물 형성을 위해서는 용매 속의…(생략)

1) CaCO3 + 2HCl CO2 ↑ + CaCl2 +H2O

2) CaCl2 + (NH4)2C2O4 CaC2O4H2O (s) ↓

11.42M HCl 4.38mL를 포함하는 500mL 용액 : 35wt% HCl, 밀도-1.19g/㎖, 분자량 36.46g/mol

2. 소량의 미지시료 용액으로 25ml의 피펫을 씻어내고, 그 용액을 버린다. 정확히 25ml의ㅏ 미지시료를 세 개의 250-400ml비커에 각각 가하고 0.1M HCL 약 85ml로 각각 묽힌다. 메틸 빨강 지시약 용액 5방울을 각 비커에 가한다.

3. 유리 막대로 저어주면서 약 25ml 옥살산암모늄 용액을 각 비커에 가한다. 유리 막대를 꺼내 비커에 씻어 내린다.

4. 약 15g의 요소를 각 시료에 가한고, 시계유리로 덮어서 지시약이 노란색으로 변할 때 까지 약30반간 가볍게 끓여 준다.

5. 감압 장치를 사용하여 무게를 단 깔때기를 통해 식힌 각 용액을 거른다. 차가운 물을 비커에 약 3ml를 각 비커에 가하고 남아있느니 침전물을 깔때기로 옮긴다. 이 정을 서너 번 해 침전물을 전부 옮긴다.

6. 침전물을 흡인기로 1분간, 그 후 105℃의 전기로에서 1-2시간 동안 말린다. 각 깔때기를 일정 무게가 되도록 한다.

7. 미지시료 용액의 Ca2+ 몰농도를