카페인의 추출과 분리

카페인의 추출과 분리

1. 목적 (Purpose)

분별 깔대기를 이용하여 밀도가 다르고 서로 섞이지 않는 두 액체를 분리하고 감압장치를 이용하여 액체 속에 녹아있는 고체를 얻어낼 수 있다. 이런 과정을 통해 추출의 원리를 이해한다.

2. 원리 (Introduction)

자연에 존재하는 화합물이나 실험실에서 합성한 화합물은 다른 화합물과 섞여있는 혼합물인 상태가 대부분이다. 화학실험에서 사용되는 분리 방법에는 침전, 여과, 확산, 원심분리, 증류, 추출, 전기영동 등 여러 방법이 있고, 추출은 흔히 사용되는 분리법 중 하나다. 이전의 실험에서도 크로마토그래피의 방법을 사용하여 화합물을 분리한 적이 있다.
추출은 화합물의 특성에 따라 극성 또는 비극성용매에 녹는 정도의 차이를 이용한 분리방법으로 일상생활에서도 널리 쓰인다. 한약재를 물에 넣고 끓여 뜨거운 물에 잘 녹는 성분을 추출하는 방법, 차를 EM거운 물에 우려 마시는 방법 등등이 추출이 일상생활에서 사용되는 예다. 일상생활 외에 실험실에서도 화합물이 물과 유기용매에 녹는 특성의 차이를 이용한 추출법을 많이 사용한다.
물에 잘 녹지 않고 유기용매에 잘 녹는 유기물은 물과 섞이지 않는 유기용매를 사용하여 유기용매 층으로 추출할 수 있다. 헥산, 에테르, 에틸 아세테이트처럼 물보다 밀도가 작은 유기용매는 물 위층에 놓이게 되고, 메틸렌 클로라이드와 같이 물보다 밀도가 큰 유기용매는 물 아래층에 놓이게 된다. 물과 유기용매가 들어있는 분별 깔대기를 잘 흔든 후 놓아두면 용질이 두 용매 사이에서 평형을 이루게 된다. 이 때, 물과 유기 층에서의 용질의 농도비를 분배계수 K라 한다.
K 〓 (용매A에서의 용해도)/(용매 B에서의 용해도)
이번 실험에서는 홍차 속에 포함되어 있는 카페인을 추출, 분리한다. 카페인을 뜨거운 물로 추출한 다…

3. 기구 (Apparatus)

4. 시약 (Reagents)

5. 방법 (Procedures)

(1) 홍차 티백의 질량을 미리 측정한다.

(2) 250ml 비커에 증류수 100ml를 준비한다.

(3) 비커에 홍차(티백 2봉지)와 CaCO3 0.4g을 넣고 70~80°C로 20분간 가열한 뒤 식혀 준다. (hot plate dial이 4가 넘지 않게 해준다.)

(4) 식힌 홍차 티백을 꺼내어 눌러 짜낸 후, 용액을 뷰흐너 깔대기에 여과지를 올리고 감 압 여과한다. 작은 양의 증류수를 사용하여 비커에 남아있는 홍차용액을 씻어 뷰흐너 깔대기에 합쳐 여과한다.

(5) 거른 용액을 250ml 분별 깔대기에 넣는다.

(6) CH2Cl2 70ml를 분별 깔대기에 넣고 마개를 돌려 닫은 후 가볍게 흔들어준다. 흔들어 준 후 매번 분별 깔대기를 거꾸로 하고 콕크를 열어 분별 깔대기 안의 기체를 빼준다. 분별 깔대기에서 발생되는 기체가 옆 사람을 향하지 않도록 주의하자. 특히 이 작업은 후드에서 진행하도록 하자.

(7) 에멀젼이 발생하면 포화 NaCl 수용액 20ml를 분별 깔대기에 같이 넣고 흔든다. 역시 분별 깔대기 안의 기체를 제거하여야 한다.

(8) 분별 깔대기를 링에 걸어놓고 뚜껑을 열어놓은 상태로 기다리면, 유기층과 물 층이 분리된다. 아래의 메틸렌 클로라이드층을 250ml 삼각 플라스크에 조심스럽게 흘려받는 다.

(9) 위의 수용액 층에 메틸렌 클로라이드 20ml 와 포화 NaCl 수용액 10ml을 분별 깔대기 에 같이 넣고 위의 과정을 반복한다.

(10) 모아 놓은 용액에 건조제 Na2SO4를