스티렌 정제

1.[실험목적]

monomer의 저장에는 자연 중합의 진행을 저지하기 위해 금지제가 첨가된다.
물에 녹지 않는 중합금지제를 수용성으로 변화시켜 수용액으로 추축해서 중합금지제를 단량체로부터 제거한다.

2.[이론]

대부분의 Vinyl monomer는 열이나 광에 노출이 되면 활성중심이 생 겨 연속적으로 중합이 진행되기 때문에 저장에 많은 주의가 필요하다. 이러한 저장안정성을 목적으로 monomer에 중합금지제를 첨가하여야 하는데 그 양은 수십 ppm 정도이다. 중합금지제는 중합반응 전에 적절 한 방법으로 제거되어야 하는데 monomer의 성질과 첨가된 중합금지제 의 종류에 따라서 방법을 달리해야한다. 한편 monomer 내에서는 중합금지 제 이외에 단량체에 근본적으로 섞여 들어간 불순물들 즉 monomer 합성과정에서 생성된 부반응물, monomer의 변질에 의한 불순물, 기타 용 기 등 포장과정이나 운반 중에 섞인 불순물들이 있을 수 있으나 이와 같은 것들은 쉽게 통상의 단순증류, 감압증류, 분별증류 등을 통해 제거 될 수 있다. 하지만 보관 중에 monomer로부터 자연적으로 생성되는 radical과 반응 하여 radical의 활성을 낮추거나 다른 …(생략)

3.[실 험 방 법]

1) 0.2M NaOH 용액 500ml를 제조한다. [500ml 부피플라스크에 NaOH 4g을 넣고 표선까지 증류수를 채운다.]

2) 분별 깔때기에 styrene 100ml + 0.2M NaOH 100ml 넣고 충분히 흔들어 혼합한 뒤 방치한다.(층이 분리)

3) 아래층을 버린다.

4) 0.2M NaOH 100ml를 넣고 충분히 흔들어 혼합한 뒤 방치(층이 분리) - 아래층을 버린다. (한 번 더 실시)

5) 염기성을 제거하기 위해 100ml 증류수를 넣고 충분히 흔들어 혼합한 뒤 방치 - 아래층을 버린다. (이 과정을 두 번 더 반복한다.)

6) 아래층 분리 후 남은 styrene을 250ml 삼각 플라