본문/내용
음이온의 확인 - 점적분석
음이온의 확인 - 점적분석
목표: 용액 중에 녹아있는 음이온의 점적 분석으로 특성을 확인한다.
핵심개념
1) 정성분석 (qualitative analysis)시료의 성분이 무엇인지 검출하여 알아내고 이를 확인하는 화학분석. 물질을 구성하고 있는 화학종이 갖는 특유한 반응 및 물리적 성질을 이용하여 검출 및 확인.
음이온의 확인 - 점적분석
핵심개념
2) 점적분석 (drop analysis)
정성분석에 사용되는 미량분석. 반점분석이라고도 함. 시약과 시료를 점적판 또는 거름종이로 만든 반점지 위에 떨어뜨리고 그 발색반응을 이용한다.
음이온의 확인 - 점적분석
관련개념
1) 용해도일정한 온도에서 일정한 양의 용매 가운데 녹을 수 있는 용질의 최대 양.
2) 침전용액 속에서 화학변화가 일어날 때 물에 잘 용해되지 않는 반응 생성물이 생기는 일.
음이온의 확인 - 점적분석
3) 착물한 개 또는 그 이상의 원자나 이온을 중심으로 몇 개의 다른 원자나 이온, 분자 또는 원자단 등이 방향성을 갖고 입체적으로 배위하여 하나의 원자집단을 이루고 있는 것.
4) 산화-환원산화: 산소와의 결합, 수소의 떨어져나감, 전자쌍 받음.환원: 산소와의 분리, 수소와의 결합, 전자쌍 공급.
음이온의 확인 - 점적분석
점적분석 방법
1) 황산이온Ba2+와 BaSO4 침전 형성. Ba2+이온은 CO32+, SO32-, PO43-등과도 침전 형성하지만 이들은 산성용액에서 녹는다.
2) 아황산이온, 황화이온, 탄산이온산 추가 -> 아황산, 황화수소, 탄산이 됨. 아황산(SO32-)이온: …
음이온의 확인 - 점적분석
5) 질산 이온
6) 브롬화 이온의 확인염소수(Cl2) 2mL를 넣은 후에 CH2Cl2 1mL로 추출하였을 때 CH2Cl2 층의 색깔이 갈색으로 바뀌는가를 살펴본다.
7) 아이오다이드화 이온의 확인6M HCl을 넣어서 산성으로 만든 다음, 황화 이온이나 아황산 이온의 존재를 확인한다. 0.1M FeCl3 1mL를 넣고, CH2Cl2 1mL로 추출하였을 때 CH2Cl2 층의 색깔이 보라색으로 바뀌는가를 살펴본다.
8) 인산 이온의 확인0.5M (NH4)2MoO4 1mL 와 6M HNO3 1mL를 넣어서 노란색 침전이 생기는가를 살펴본다. 아무런 변화가 없으면 40℃에서 몇 분 동안 물중탕한 후에 변화를 살펴본다.
9) 질산 이온의 확인3M H2SO4를 넣어서 산성으로 만든 다음에 FeSO4 포화 용액 1ml를 넣고, 시험관을 기울여서 진한황산 1ml를 서서히 가한다. 두 용액의 경계면에 갈색 고리가 만들어지는가를 살펴본다.
10) 미지 시료로 위의 실험 반복
액에 6M HNO3를 넣어서 침전이 생기는가를 확인한다.
6) 브롬화 이온의 확인염소수(Cl2) 2mL를 넣은 후에 CH2Cl2 1mL로 추출하였을 때 CH2Cl2 층의 색깔이 갈색으로 바뀌는가를 살펴본다.
음이온의 확인 - 점적분석
7) 아이오다이드화 이온의 확인6M HCl을 넣어서 산성으로 만든 다음, 황화 이온이나 아황산 이온의 존재를 확인한다. 0.1M FeCl3 1mL를 넣고, CH2Cl2 1mL로 추출하였을 때 CH2Cl2 층의 색깔이 보라색으로 바뀌는가를 살펴본다.
8) 인산 이온의 확인0.5M (NH4)2MoO4 1mL 와 6M HNO3 1mL를 넣어서 노란색 침전이 생기는가를 살펴본다. 아무런 변화가 없으면 40℃에서 몇 분 동안 물중탕한 후에 변화를 살펴본다.
음이온의 확인 - 점적분석
9) 질산 이온의 확인3M H2SO4를 넣어서 산성으로 만든 다음에 FeSO4 포화 용액 1ml를 넣고, 시험관을 기울여서 진한황산 1ml를 서서히 가한다. 두 용액의 경계면에 갈색 고리가 만들어지는가를 살펴본다.
10) 미지 시료로 위의 실험 반복
음이온의 확인 - 점적분석
주의사항1) H2S는 썩는 냄새가 강한 유독물질이므로 깊이 흡입하지 않도록 조심한다. 가열해서 H2S를 발생시킬 경우에는 반드시 후드에서 실험한다.
2) SO2 기체도 자극성이 강하고 유독하므로 깊이 흡입하지 않는다.
3) HCl, HNO3, NH3가 피부에 묻지 않도록 조심한다.