산화와 환원적정 - 과망간산법

산화-환원 적정 : 과망간산법

1. 목적

과망간산 칼륨과 과산화수소의 산화-환원 반응을 이용해서 과산화수소의 순도를 결정한다.

2. 원리

산화-환원 반응은 산-염기 중화반응과 마찬가지로 우리 주변에서 많이 일어나고 있는 매우 중요한 반응이다. 예를 들어, 염화나트륨은 나트륨과 염소 기체 사이의 반응으로 만들어진다.
2Na(s) + Cl2(g) → 2NaCl(s)
이 반응에서는 나트륨 원자에서 염소 원자로 전자가 이동하면서 Na+이온과 Cl-이온이 만들어진다. 이와 같이 한 개 이상의 전자가 이동하는 반응을 산화-환원 반응이라 한다. 산화-환원 반응에서 전자를 잃어버리는 분자는 “산화”되었다고 하고, 그 전자를 받아들이는 분자는 “환원”되었다고 한다. 전자를 내주어서 다른 분자를 환원시키는 분자를 환원제(또는 전자주개)라고 하고, 전자를 받음으로써 다른 분자를 산화시키는 분자를 산화제(또는 전자받개)라고 한다.
산화-환원 반응은 산-염기 반응과 마찬가지로 정량적으로 일어나기 때문에 시료의 농도를 알아내는 부피 분석법으로 활용될 수 있다. 농도를 정확하게 알고 있는 산화제 또는 환원제의 표준…(생략)

(1) 뷰렛에는 몰농도를 알고 있는 과망간산 용액이 들어 있고 비커에는 알지 못하는양의 환원제가 들어 있는 용액이 있다.

(2) 환원제가 약간이라도 남아 있는 한, 과망간산 용액이 가해져도 비커 용액은 무색으로 남아있다.

(3) 환원제가 모두 소비된 후에, 한 방울의 과망간산 용액이 가해지면 비커 용액은 엷은 자주빛을 띠게 된다.

3. 실험 방법

1) 순수한 옥살산 나트륨 약 0.7 g의 무게를 정확하게 측정해서 100 mL 부피플라스크에 넣고, 소량의 증류수로 완전히 녹인 후에 눈금까지 증류수를 채우고 잘 섞어서 표준용액을 만든다.

2) 옥살산 나트륨 표준용액을 정확히 10 mL 를 취해 250 mL 삼각플라스크에 넣고 60 mL 증류수와 1:1 황산 5 mL를 넣어준다.

3) 삼각플라스크를 온도가 70-80oC 정도인 물중탕에 넣어서 잘 흔들어주면서 과망간산 칼륨 표준용액이 담긴 뷰렛을 이용해서 적정한다. 과망간산 칼륨을 너무 빨리 넣지 않도록 한다. 삼각플라스크를 흔들어주면 과망간산 칼륨의 엷은 자주색이 없어진다. 그러나 종말점이 가까워지면 색깔이 없어지는 시간이 점점 길어질 것이다. 과망간산 칼륨 용액 한 방울을 넣어서 엷은 자주색이 30초 이상 남아있으면 종말점으로 한다. (과망간산 칼륨 용액이 어느정도 들어갈지 이론치를 계산해보고 적정한다.)

4) 적정 실험을 두 번 정도 반복해서 과망간산 칼륨의 정확한 농도를 결정한다.

4. 실험기구 및 시약

(1) 옥살산 나트륨, 과망간산 칼륨, 과산화수소, 황산, 증류수

(2) 부피 플라스크(100 mL), 삼각 플라스크(250 mL), 뷰렛, 클램프, 가열기, 물중탕, 피펫

5. 주의 및 참고 사항

(1) KMnO4 용액은 햇빛을 받으면 분해되기 때문에 갈색 시약병에 보관하는 것이 좋다.

(2) 종말점에서의 색깔을 정확하게 알아내기 위해서 250 mL 삼각플라스크에 같은 부피의 증류수를 담고 과망간산 칼륨 용액 한 방울을 넣은 용액을 준비해두면 좋다.

(3) 황산은 매우 위험하므로, 반드시 후드안에 넣고 사용한다. 만약 흘렸을 경우에는 바로 휴지로 닦아내고 과량 엎질렀을 경우에는 NaHCO3를 뿌려 중화시킨 후 닦아낸다.

6. 실험결과의 처리

1) 100 mL 부피플라스크에 넣어준 옥살산 나트륨(Na2C2O4, 몰질량 134.0)의 무게를 W g이라고 하면, 옥살산 나트륨 표준 용액의 몰농도 MOX는 다음과 같이 주어진다.

2) 10.00 mL 옥살산 나트륨 표준 용액을 적정하는데 V1 mL의 과망간산 칼륨 용액이 소모되었다면 과망간산 칼륨 용액의 몰농도 M1은 다음과 같이 주어진다.