[자연과학][유기화학실험] 재결정 실험

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재결정
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content
서론
- 목적
- 이론
실험
계산 및 결과
고찰
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서론
목적 : 고체 유기화합물을 적절한 용매에 완전히 녹인 후, 다시 깨끗한 결정형태로 얻어 냄으로써 고체화합물을 정제하는 방법에 대해서 알아보고 아울러 고체 화합물의 녹는점 및 용해도, 용매의 극성, 여과 기술들에 대해서 익힌다.
이론 : 불순물로 오염되어 있는 고체 유기화합물은 불순물과 용해도가 다르면 적당한 용매로부터 결정을 용해시킨 다음 재결정화하여 정제할 수 있다.
용매 내에서 대부분의 유기화합물에 열을 가하면 결정구조가 분해되어 용해한다. 일반적으로 결정을 용매 중에 가열 용해시킨 후, 실온 또는 그 이하까지 서서히 냉각하여 용해도를 줄이면 처음 고체가 용액으로부터 분리되어 순수한 결정화 물질이 용액으로부터 분리되고 불순물은 용융액이나 용액 속에 남아 있게 되어 이 용액을 여과건조 시켜 순수한 물질을 얻는다.
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1) 용매의 선택

재결정에 사용되는 용매는 다음의 몇 가지 기준에 부합되어야 …(생략)

① 용질과 불순물에 대한 온도계수가 적합해야 한다. 즉 정제하고자 하는 물질은 이상적으로 뜨거운 용매 속에서는 완전히 녹고 반면에 차가운 용액 속에서는 가능한 불용성이어야 한다.(이래야 용질의 회수량이 많다.)

② 결정을 얻기 쉽도록 용매의 끓는점이 낮을수록 좋다.

③ 용질의 녹는점보다 용매의 끓는점이 낮은 것이 좋다.

④ 용매는 정제하고자 하는 물질과 화학적으로 반응하지 않아야 한다.

2) 결정화(Crystallization)

3) 뜨거운 거름(hot filtration)

4) 결정의 세척(wasing crystals)

5) 결정의 건조 (drying crystals)

②에서 측정한 Weighing dish에 ①에서 부순 나프탈렌을 넣고 무게를 측정한다.

④의 삼각플라스크에 ③에서 측정한 나프탈렌을 넣고 에탄올 5ml를 추가하면서 Weighing dish와 플라스크벽에 붙은 나프탈렌 가루를 흘러내리게 한다.

⑦의 플라스크 위에 중력깔대기를 장치한다.

⑥의 플라스크에 담긴 나